多溫區(qū)真空氣氛管式實(shí)驗(yàn)爐使用中的注意事項(xiàng)

一

、溫度控制注意事項(xiàng)

1. 多溫區(qū)獨(dú)立校準(zhǔn)

• 開(kāi)機(jī)前需對(duì)各溫區(qū)熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)（誤差 ≤ ±1℃），避免因溫區(qū)偏差導(dǎo)致樣品局部過(guò)熱或欠熱

  。

• 設(shè)定溫度梯度時(shí)需逐步升溫（建議 ≤ 5℃/min）

  ，防止熱應(yīng)力損壞爐管或加熱元件。

2. 溫場(chǎng)均勻性驗(yàn)證

• 使用或更換爐管后，需通過(guò)測(cè)溫儀實(shí)測(cè)各溫區(qū)均勻性（推薦在空載條件下測(cè)試）

  。

二

、真空與氣氛管理

1. 真空系統(tǒng)操作

• 預(yù)抽真空：升溫前需將爐內(nèi)真空度抽至 10?3 Pa 以下（根據(jù)材料要求調(diào)整），避免殘留空氣引發(fā)氧化

  。

• 動(dòng)態(tài)維持：升溫過(guò)程中需持續(xù)抽氣

  ，防止樣品揮發(fā)物污染真空系統(tǒng)（建議配置冷阱捕集雜質(zhì)）。

2. 氣氛切換安全

• 通入保護(hù)氣體（如氬氣

  、氫氣）前需確保真空系統(tǒng)已關(guān)閉

  ，避免氣體反沖損壞真空泵。

• 氫氣等易燃易爆氣體需采用 分壓控制（如 ≤ 5% H? + Ar）

  ，并在排氣口安裝催化燃燒裝置

  。

三、安全操作規(guī)范

1. 高溫防護(hù)

• 爐體表面溫度可能達(dá) 80-100℃

  ，操作時(shí)需佩戴隔熱手套

  ，避免直接觸碰。

• 開(kāi)啟爐管前需確認(rèn)溫度降至 100℃以下

  ，防止熱輻射灼傷

  。

2. 壓力與泄漏監(jiān)控

• 定期檢查爐管密封件（如 O 型圈、金屬波紋管）

  ，使用氦質(zhì)譜檢漏儀檢測(cè)真空泄漏率（≤ 1×10?? Pa?m3/s）

  。

• 配置壓力傳感器和安全閥，防止正壓過(guò)高（建議上限設(shè)定為 0.1 MPa）

  。

四

、樣品與爐管適配

1. 樣品裝載規(guī)范

• 樣品需用耐高溫材質(zhì)（如氧化鋁舟、石墨坩堝）承載

  ，避免與爐管反應(yīng)

  。

• 多溫區(qū)實(shí)驗(yàn)中，樣品需置于溫場(chǎng)均勻區(qū)域

  ，并用熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品表面溫度

  。

2. 爐管兼容性

• 石英管（≤ 1100℃）：適用于惰性氣氛，避免與堿性物質(zhì)接觸

  。

• 剛玉管（≤ 1600℃）：抗腐蝕性強(qiáng)

  ，但需防止驟冷驟熱導(dǎo)致開(kāi)裂。

五

、設(shè)備維護(hù)要點(diǎn)

1. 加熱元件檢查

• 定期觀察硅碳棒 / 鉬絲的阻值變化

  ，若阻值偏差超過(guò) 10% 需成對(duì)更換。

• 避免碳黑或金屬蒸汽沉積在加熱元件表面（建議通入保護(hù)性氣體）

  。

2. 真空泵維護(hù)

• 擴(kuò)散泵需定期更換硅油（每 500 小時(shí)）

  ，機(jī)械泵需加裝油霧過(guò)濾器

  。

• 長(zhǎng)期停機(jī)前需對(duì)真空系統(tǒng)進(jìn)行烘烤除氣。

六

、異常情況處理

1. 緊急斷電

• 若突發(fā)斷電

  ，立即關(guān)閉進(jìn)氣閥并保持爐管密封，待自然冷卻后檢查設(shè)備狀態(tài)

  。

2. 氣氛異常報(bào)警

• 當(dāng)氧氣濃度 > 100 ppm 或氫氣濃度 > 1% 時(shí)

  ，需立即切斷氣源并抽真空置換。

七

、實(shí)驗(yàn)記錄與追溯

• 完整記錄實(shí)驗(yàn)參數(shù)（升溫速率

  、真空度、氣體流量）及異?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">，F(xiàn)象

  ，便于結(jié)果分析與設(shè)備問(wèn)題排查。

總結(jié)：多溫區(qū)管式爐的操作需兼顧溫度精確性

隨著科技的不斷進(jìn)步與實(shí)驗(yàn)需求的日益多樣化