高溫箱式馬弗爐在升溫中有哪些處理方式

一

、按升溫速率分類的處理方式

1. 階梯式升溫（分段升溫）

• 定義：將整個(gè)升溫過(guò)程分為多個(gè)溫度段，每個(gè)段設(shè)定不同的升溫速率和保溫時(shí)間

  。

• 原理：通過(guò)控制不同階段的升溫速度

  ，減少材料因熱膨脹不均導(dǎo)致的開(kāi)裂或變形，尤其適用于導(dǎo)熱性差或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的樣品（如陶瓷坯體

  、復(fù)合材料）

  。

• 操作要點(diǎn)：

• 低溫段（<400℃）：升溫速率通常設(shè)為 1~5℃/min

  ，并適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間（如 30~60 分鐘），以排除樣品中的吸附水或結(jié)晶水（如黏土類陶瓷原料）

  。

• 中高溫段（400~1000℃）：可提高升溫速率至 5~10℃/min

  ，但需避開(kāi)材料的相變溫度區(qū)間（如金屬的奧氏體化溫度、陶瓷的晶型轉(zhuǎn)變溫度）

  ，在此區(qū)間內(nèi)可降低速率或短暫保溫

  。

• 高溫段（>1000℃）：速率宜控制在 3~5℃/min，避免加熱元件（如硅鉬棒

  、鎢絲）因驟熱受損

  ，同時(shí)減少爐內(nèi)氣氛波動(dòng)。

• 典型應(yīng)用：

• 陶瓷燒結(jié)（如氧化鋁陶瓷分階段排除有機(jī)物黏結(jié)劑）

  ；

• 金屬退火（如模具鋼階梯式升溫至退火溫度以均勻組織）

  。

2. 線性升溫（勻速升溫）

• 定義：以恒定的升溫速率從室溫直接升至目標(biāo)溫度，無(wú)中間保溫段

  。

• 適用場(chǎng)景：

• 對(duì)熱應(yīng)力不敏感的材料（如純金屬塊

  、已預(yù)燒的陶瓷樣品）；

• 快速加熱實(shí)驗(yàn)（如測(cè)定材料高溫力學(xué)性能的臨時(shí)測(cè)試）

  。

• 注意事項(xiàng)：

• 速率通常為 5~15℃/min

  ，高溫爐（>1200℃）建議不超過(guò) 8℃/min，以免加熱元件過(guò)載

  ；

• 需實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度曲線

  ，避免因熱電偶滯后或控溫儀表誤差導(dǎo)致超溫。

• 典型應(yīng)用：

• 金屬淬火前的快速加熱

  ；

• 玻璃熔融實(shí)驗(yàn)（均勻升溫避免局部過(guò)熱）

  。

3. 斜坡 - 保溫循環(huán)升溫

• 定義：升溫過(guò)程中多次重復(fù) “斜坡升溫→保溫" 的循環(huán)，常用于需要逐步激活化學(xué)反應(yīng)或促進(jìn)相變的工藝

  。

• 操作邏輯：

• 例如：從室溫以 5℃/min 升至 600℃

  ，保溫 2 小時(shí)（促進(jìn)樣品氧化反應(yīng)），再以 3℃/min 升至 1200℃
  ，保溫 3 小時(shí)（完成燒結(jié)）
  。

• 典型應(yīng)用：

• 催化劑制備（分階段完成載體焙燒和活性組分負(fù)載）；

• 金屬滲碳（低溫段吸附碳源

  ，高溫段擴(kuò)散滲層）

  。

二、按氣氛控制分類的處理方式

1. 空氣氣氛升溫

• 適用場(chǎng)景：

• 氧化反應(yīng)需求（如金屬氧化皮去除

  、陶瓷表面釉化）；

• 無(wú)特殊氣氛要求的常規(guī)實(shí)驗(yàn)（如高校教學(xué)用馬弗爐）

  。

• 操作要點(diǎn)：

• 爐門或通氣孔保持微開(kāi)

  ，確保氧氣供應(yīng)

  ；

• 高溫下（>800℃）注意加熱元件氧化速率（如鎳鉻合金絲在空氣中長(zhǎng)期使用耐溫≤1100℃）。

2. 保護(hù)氣氛升溫

• 定義：通入惰性氣體（如 N?

  、Ar）或還原性氣體（如 H?

  、CO），防止樣品氧化或促進(jìn)還原反應(yīng)

  。

• 操作流程：

1. 預(yù)通氣：升溫前以 5~10 L/min 流量通入氣體

   ，置換爐內(nèi)空氣（通常持續(xù) 10~15 分鐘）；

2. 分段通氣：低溫段保持低流量（如 2 L/min）

   ，高溫段適當(dāng)提高流量（如 5 L/min）以維持氣氛純度

   ；

3. 壓力控制：微正壓（50~100 Pa）防止外界空氣滲入，可通過(guò)爐門密封圈或排氣管閥門調(diào)節(jié)

   。

• 典型應(yīng)用：

• 金屬熱處理（如不銹鋼固溶處理通 N?防氧化）

  ；

• 電池材料燒結(jié)（如磷酸鐵鋰通 H?/Ar 混合氣氛防鐵離子氧化）。

3. 真空氣氛升溫

• 適用場(chǎng)景：

• 高純度要求（如電子級(jí)陶瓷

  、航空航天合金）

  ；

• 易揮發(fā)物質(zhì)處理（如稀土金屬蒸餾提純）。

• 操作要點(diǎn)：

• 升溫前將爐內(nèi)真空度抽至 ≤10?2 Pa（根據(jù)工藝需求）

  ；

• 低溫段（<500℃）可適當(dāng)緩慢升溫

  ，避免樣品釋放的氣體導(dǎo)致真空度波動(dòng)；

• 配備真空計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

  ，若真空度下降需暫停升溫并檢查泄漏點(diǎn)

  。

三、按控溫策略分類的處理方式

1. PID 自動(dòng)控溫

• 原理：通過(guò)比例（P）

  、積分（I）
  、微分（D）算法動(dòng)態(tài)調(diào)整加熱功率，使實(shí)際溫度跟蹤設(shè)定曲線
  。

• 參數(shù)設(shè)置：

• P 值（比例系數(shù)）：初始設(shè)為 50%~80%

  ，高溫段適當(dāng)降低（如 30%~50%）以減少超調(diào)；

• I 值（積分時(shí)間）：通常設(shè)為 10~30 秒

  ，用于消除靜態(tài)誤差
  ；

• D 值（微分時(shí)間）：設(shè)為 5~10 秒，抑制溫度波動(dòng)（尤其在接近目標(biāo)溫度時(shí)）

  。

• 優(yōu)勢(shì)：無(wú)需人工干預(yù)

  ，適合重復(fù)性實(shí)驗(yàn)（如批量陶瓷燒結(jié)）。

2. 手動(dòng)控溫（分段干預(yù)）

• 適用場(chǎng)景：

• 非標(biāo)工藝或新材料探索性實(shí)驗(yàn)（如未知熱行為的樣品）

  ；

• 設(shè)備故障時(shí)的應(yīng)急處理（如 PID 儀表失靈時(shí)臨時(shí)手動(dòng)調(diào)節(jié)功率）

  。

• 操作方法：

• 低溫段（<600℃）：手動(dòng)設(shè)定功率為額定功率的 50%~70%；

• 中高溫段：逐步提高功率至 80%~100%

  ，但需觀察溫度上升速率
  ，避免超溫（如每 10 分鐘記錄一次溫度
  ，若速率超過(guò)設(shè)定值，降低功率）
  。

四

、特殊材料的升溫處理要點(diǎn)

1. 陶瓷材料

• 關(guān)鍵階段：

• 300~600℃：排除有機(jī)黏結(jié)劑（如 PVB、石蠟）

  ，需緩慢升溫（1~2℃/min）并適當(dāng)保溫
  ，防止揮發(fā)過(guò)快導(dǎo)致樣品開(kāi)裂；

• 800~1200℃：控制晶型轉(zhuǎn)變（如 α- 石英→β- 石英）

  ，速率宜 < 5℃/min
  。

• 示例工藝：

• 氧化鋯陶瓷：室溫→300℃（2℃/min，保溫 1h）→600℃（1℃/min

  ，保溫 2h）→1400℃（5℃/min

  ，保溫 3h）。

2. 金屬材料

• 退火工藝：

• 升溫至再結(jié)晶溫度以上（如鋼的退火溫度約 Ac3+30~50℃）

  ，速率 5~10℃/min

  ，保溫后隨爐冷卻；

• 淬火工藝：

• 快速升溫至奧氏體化溫度（如 45 鋼約 840℃）

  ，速率 8~12℃/min
  ，保溫后出爐淬火。

3. 復(fù)合材料

• 重點(diǎn)：避免組分間熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致分層或開(kāi)裂

  ，采用階梯式升溫 + 低壓氣氛（如 50~100 Pa 氮?dú)猓?/p>

• 示例：碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料（C/C-SiC）：

• 室溫→500℃（3℃/min

  ，保溫 1h，通 Ar）→1000℃（2℃/min
  ，保溫 2h
  ，通 CH?/Ar 混合氣）→1600℃（1℃/min，保溫 3h）
  。

五

、升溫過(guò)程中的安全與監(jiān)控

1. 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)內(nèi)容

• 溫度曲線：通過(guò)儀表或計(jì)算機(jī)軟件查看實(shí)際溫度與設(shè)定曲線的偏差（允許誤差 ±5℃，精密實(shí)驗(yàn)需≤±2℃）

  ；

• 加熱元件狀態(tài)：觀察電流

  、電壓是否穩(wěn)定（如硅鉬棒在高溫下阻值增大，電流應(yīng)逐漸減?div id="d48novz" class="flower left">